煤炭化驗儀器萬博定氮儀的使用

1、試劑和材料

1. 1 硼酸（GB628）：化學純，飽和溶液。配制方法：將60g硼酸溶入1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。

1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將250g分析純氫氧化鈉（GB629）溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。

1．3 碳酸鈉純度標準物質(zhì)：GBW06101a，使用方法見標準物質(zhì)證書。

1. 4 氧化鋁：分析純。

1. 5 甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：

a 稱取0.175分析純甲基紅（HG3—958），研細，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。

b 稱取0.083g分析純亞甲基藍（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。

C 將溶液a和b分別存于棕色瓶中，用時按（1+1）混合?；旌现甘緞┑氖褂闷诓粦^1周。

1. 6 硫酸標準溶液： c（ H2SO4）=0.020mol/L。

配制：于1000mL容量瓶中，加入約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.3mL分析純硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。

標定：稱取0.02g（稱準至0.0002g）預先在130。C下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標準物質(zhì)放入錐形瓶中，加入50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用標準硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓?，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。

按公式（1）計算硫酸溶液的濃度：

           ……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m —碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；

V —硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；

0.053 —碳酸鈉（ Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

1. 7 氦氣：純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。

1. 8 石墨：光譜純。

1. 9 變色硅膠：化學純。

1．10 硅酸鋁棉：工業(yè)品。

2．試驗準備

2．1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2．2水解爐恒溫區(qū)測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度達到1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測定方法，測定其恒溫區(qū)（1050℃±5℃），記下恒溫區(qū)到水解管入口端的距離。

2．3  450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測定：按2.2方法測定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域的距離。

2．4套式恒溫器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達到125℃時，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動保存此值。

2. 5水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調(diào)整溫度設(shè)定值，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設(shè)定值。

3 .參數(shù)設(shè)定方法

3.1 蒸汽發(fā)生器溫度設(shè)定方法：見附1

3.2 主機參數(shù)設(shè)定方法：

主機參數(shù)的設(shè)定通過設(shè)定鍵進行，計有時間、日期、進樣速度、溫度、以及升溫速度等的設(shè)定。

步驟：

1、按設(shè)定鍵，顯示同時“0”閃爍，提示輸入需要修改的參數(shù)的序號。參數(shù)的對應序號為：

1——修改日期；

2——修改時間；

3——修改進樣速度；

4——修改水解爐溫度；默認為1050℃

5——修改蒸餾爐溫度；默認為160℃

6——修改水解爐升溫速度，默認為5；

7——修改蒸餾爐升溫速度，默認為5；

8——顯示補償溫度。

2、按數(shù)字，輸入對應參數(shù)的序號后，顯示原設(shè)定值，并閃爍顯示需修改的位置。

在輸入3（修改進樣速度）時，顯示器顯示提示輸入需要修改進樣位置的參數(shù)。

1——低溫區(qū)停留時間，默認為5min；

2——中溫區(qū)停留時間，默認為5min；

3——高溫區(qū)停留時間，默認為25min；

3、參數(shù)設(shè)定好，按輸入鍵，儀器自動保存參數(shù)，結(jié)束本次操作。

4 .測定步驟

4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

4.2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

4.3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后，空蒸30min。

4.4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

4.5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

4.6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動”鍵，開始分階段送樣。

4.7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

4.8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。

4.9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量?/p>

注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達到100ｍL～150ｍL后，再進行正式試驗。

4.10 試驗結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈